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樣品量對(duì)于真密度測(cè)定結(jié)果的影響解析

更新時(shí)間:2023-01-12點(diǎn)擊次數(shù):649
   真密度測(cè)定儀由計(jì)算機(jī)控制全自動(dòng)運(yùn)行的氣體膨脹真密度分析系統(tǒng),具有多項(xiàng)技術(shù),使其應(yīng)用領(lǐng)域較同類(lèi)儀器更廣,測(cè)試內(nèi)容包括密度(對(duì)無(wú)閉孔材料,如金屬、液體等);孔隙率(對(duì)塊狀材料,如發(fā)泡材料、巖心、金屬元件等)。
  真密度測(cè)定儀能在1-2min完成整個(gè)測(cè)試過(guò)程(不含恒溫時(shí)間),雙站分析效率高。適用樣品密度大小不受限制,可以測(cè)定各種粉末狀、顆粒狀、塊狀、泡沫狀等的固體樣品,以及漿狀物質(zhì)、不揮發(fā)的液體等樣品的真密度;發(fā)泡材料、金屬材料等物質(zhì)的開(kāi)閉孔率。全自動(dòng)程序化恒溫模式,恒溫精度誤差<0.1℃;程序化控制恒溫過(guò)程,并自動(dòng)進(jìn)入測(cè)試過(guò)程。
  現(xiàn)在測(cè)試真密度的常用方法為氣體置換法,該方法是將小分子的氦氣在一定的壓力下通入儀器的樣品倉(cāng),吸附在樣品孔隙中的空氣被氦氣置換、填充,樣品倉(cāng)中的壓力、溫度等參數(shù)由高精度的傳感器測(cè)定,利用波爾定律可準(zhǔn)確測(cè)量被測(cè)樣品的真實(shí)體積,從而測(cè)定材料真密度。氦氣置換法與液體置換法相比,測(cè)試速度快,且減少了人為因素的影響,測(cè)試結(jié)果精密度較高。
  由于樣品量的不同可能會(huì)對(duì)真密度的測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生偏差,因此應(yīng)弄清不同樣品量對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響,從而得到一個(gè)合適的取樣量。通過(guò)真密度測(cè)定儀對(duì)陶瓷材料(氧化鋯)、金屬鐵粉和耐火材料(氫氧化鈣)的測(cè)定,預(yù)處理次數(shù)30,實(shí)驗(yàn)次數(shù)10,相關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明:
  隨著樣品量增加,真密度在wt為10%-30%范圍內(nèi)急劇上升;當(dāng)樣品量wt≥40%時(shí),真密度隨樣品量的增加而增長(zhǎng)變緩,后逐步趨于平穩(wěn)。同時(shí)觀(guān)察誤差棒(表示標(biāo)準(zhǔn)差),整體呈現(xiàn)樣品量越大,標(biāo)準(zhǔn)差越小的趨勢(shì)。
  當(dāng)樣品充滿(mǎn)樣品杯時(shí),樣品的測(cè)試精度高,即標(biāo)準(zhǔn)差最小。所以以wt=100%樣品量的真密度為基準(zhǔn),計(jì)算不同取樣量下真密度測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性。整體而言,試樣的樣品量愈大,測(cè)試結(jié)果的重復(fù)性愈高,重復(fù)差從3%降至0.05%。建議真密度測(cè)試結(jié)果的重復(fù)精度不高于0.5%,所以樣品量應(yīng)不少于60%。
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